由于碱性蓝26和碱性紫3对人体和环境造成危害,但目前为止,对纺织品中碱性蓝26和碱性紫3残留量的检测研究尚处在起步阶段。因此,开展此项研究具有重大的意义。本项目完成的情况如下:
1、完成了仪器参数和使用条件进行优化。优化的仪器条件如下:
1.1液相色谱仪条件
色谱柱:Eclipse PlusC18型色谱柱(4.6mm×250mm,膜厚5μm);
柱温箱温度:30℃;流动相为甲醇/5mmol/L的乙酸铵水溶液(85/15,V/V);
流速:1.0 ml/min;
检测器波长为585nm和605nm。
1.2液相色谱三重四级杆质谱仪条件
液相色谱条:
色谱柱:Eclipse PlusC18型色谱柱(2.1mm×50mm,膜厚1.8μm);
柱温箱温度:40℃;流动相:为乙腈/5mmol/L的乙酸铵水溶液(55/45,V/V);流速:0.5 ml/min。
质谱条件:质谱电离方式:电喷雾电离(ESI);扫描模式:正离子扫描;
干燥化气温度:350℃;干燥器流速:12L/min;毛细管电压:4.0kV;
采集方式:多反应监测离子扫描(MRM)
2、建立了样品的前处理方法
准确秤取1.0g±10mg的试样,放入具塞螺口玻璃瓶中,加入10mL的甲醇提取溶剂,60℃超声波萃取60min,迅速冷却至室温,用0.22μm聚四氟乙烯过滤膜过滤后供色谱分析。
3、对试验方法进行验证
LC/DAD法时:碱性蓝26在1~10 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9997,方法检出限和定量限分别为5.0 mg/kg和10.0 mg/kg;碱性紫3在0.5~5 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9996,方法检出限和定量限分别为2.0 mg/kg和5.0 mg/kg。碱性蓝26和碱性紫3在各种的纺织标准贴衬布中的平均加标回收率分别在90.45 %~99.65%和91.06%~101.38%之间,相对标准偏差分别在1.22%~9.06%和1.35%~6.86%之间。
LC/MS/MS法时:碱性蓝26在0.01~1.0 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9987,方法检出限和定量限分别为0.05 mg/kg和0.1 mg/kg;碱性紫3在0.005~0.1 mg/L浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数R2=0.9996,方法检出限和定量限分别为0.02mg/kg和0.05 mg/kg。在不同基质的标准贴衬布中碱性蓝26回收率分别在90.50 %~96.81%,相对标准偏差1.72%~6.88%,碱性紫3回收率为90.93%~100.17%之间,相对标准偏差在1.73%~8.64%。
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