纺织品中7种新烟碱类农药残留的检测方法研究
来源:成果转化处、省对外科技交流中心 时间:2019-05-06 15:52

  1 对HPLC-MS/MS的仪器参数和使用条件进行优化。优化的仪器条件如下:

  液相色谱柱:ZORBAX SB-C18 (2.1×150mm, 3.5μm);流速:0.2 mL/min;柱温:40 ℃;进样体积:1?L;流动相:乙腈/水;泵停止时间:10min;离子源:电喷雾离子源(ESI);扫描方式:正离子扫描;检测方式:多反应监测(MRM);毛细管电压:2750 V;干燥气温度:350 ℃;干燥气流量:13 L/min;。

  使用优化的仪器条件对7种新烟碱标准溶液进行分析,可得到较好的峰形和分离效果。

  2. 试验选择乙腈作为7种新烟碱的提取溶剂,对超声提取的前处理方法进行了优化。为了简化前处理过程,实验采用乙腈超声萃取,无需浓缩,直接过滤后进样分析。在优化的提取条件下,提取率大于80%。

  3. 对试验方法进行验证。在0.01-0.10 mg/L范围内,7种新烟碱的定量离子峰面积与其质量浓度均呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。0.2,0.5,1.0mg/kg添加水平下的回收率为81.7~104.3%,相对标准偏差为2.7~8.6%。7种新烟碱类杀虫剂的检测限在0.02~0.06 mg/kg之间,均小于0.5mg/kg,符合OEKO-TEX Standard 100(2013版)对新烟碱类杀虫剂的限量要求。

  4 该方法具有仪器操作简单、易于推广、检测快速、检测结果准确度高、重现性好等优点,适用于纺织品中7种新烟碱的检测。

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