新型磁性固相萃取填料的研制及其在复杂基质中酸性除草剂残留检测中的应用研究
来源:成果转化处、省对外科技交流中心 时间:2023-01-29 11:20

  本研究基于磁性材料可快速固-液分离和层状双金属氢氧化物(Layered Double Hydroxide, LDH)可对草甘膦和草铵膦高效富集的特点,研制LDH包裹的磁性固相萃取吸附填料、开发其使用方法,并将其应用于复杂基质的草甘膦和草铵膦残留检测前处理中,以期突破现有检测技术的瓶颈。

  本研究首先采用"微波晶化合成法"合成Fe3O4磁性纳米粒子,使用"共沉淀法"对合成的Fe3O4磁性纳米粒子表面修饰LDH,并进一步对Fe3O4 @Mg-Al-LDH采用高温焙烧法制备得到Fe3O4 @Mg-Al-LDO磁性固相萃取吸附剂;其次在研制磁性吸附剂的基础上,借助气相色谱仪分析方式优化所研制吸附剂对草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸的吸附条件、脱吸附条件;最后进一步研究吸附剂对茶叶和大米基质中三种目标物残留量的检测前处理条件及色谱分离条件,实现所研制的吸附剂在实际检测中的应用。

  研究结果表明采用酸性水溶液提取复杂基质中目标物化合物、以Fe3O4 @Mg-Al-LDO吸附并洗脱目标物、经衍生化后应用气相色谱法分析的过程可以有效地解决好复杂食品基质中存在的草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸检测技术瓶颈。

  本研究主要成果如下:

  (1) 制备了对草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸等酸性除草剂具有高效吸附能力的磁性固相萃取填料;

  (2) 研制获得可应用于茶叶和大米等复杂基质中草甘膦、草铵膦和氨甲基膦酸残留量的磁性分散固相萃取净化管;

  (3) 基于磁性分散固相萃取净化管建立了三种典型酸性除草剂的检测方法,方法符合方法学考察要求,并能满足我国对茶叶、大米等基质中对草甘膦和草铵膦残留限量设定的检测限量值要求,具有推广应用价值。

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