本项目通过对纺织品中苯酚、邻甲基苯酚、间甲基苯酚、对甲基苯酚和双酚A等五种化合物的提取条件和仪器分析参数的研究，优化了气相色谱-质谱联用（GC-MS）的仪器条件和衍生化-超出萃取的前处理方法，建立了纺织品中该五种目标化合物的定量定性检测方法。具体成果内容如下：

　　1）对气质联用仪的分析条件进行优化

　　对色谱柱、进样口温度、色谱柱温程序、载气流速、定性定量离子等仪器条件进行优化，优化的GC-MSD条件如下：

　　毛细管色谱柱：DB-35（30 m×0.25 mm×0.25 μm）；进样口温度：280℃；传输线温度：280℃；载气：高纯氦气（≥99.999％）；载气流速：1.2 ml/min；进样量：1 μL；进样方式：不分流进样；柱温：初始温度50℃，以10℃/min的速率升到145℃，再以50℃/min的速率升到300℃，保持5min。电离方式：EI；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃；溶剂延迟时间：5 min；扫描方式：选择离子扫描（SIM）；定性定量方法：根据保留时间及特征离子定性，根据定量离子峰面积外标法定量。

　　采用优化的GC-MS条件同时分析本项目的五种苯酚类化合物（衍生化后），可得到较好峰形和分离效果的色谱图。

　　2）对试样的提取条件和目标物衍生化条件进行优化

　　对提取方法、提取溶剂、提取剂的用量、衍生化条件等前处理参数进行优化，优化后的前处理方法如下：

　　取纺织试样，剪成约5 mm×5 mm的小片，混合均匀。从混合样中称取1.0 g（精确至0.01 g），置于100 ml具塞的锥形瓶中，加入30 mL甲醇，于超声发生器中室温下萃取20 min，将提取液滤于梨形瓶中，残渣再用20 mL甲醇超声提取10 min，合并提取液。提取液采用旋转蒸发仪在40℃温度低真空条件下浓缩至近0.5 mL，再用缓氮气流驱除丙酮溶剂，使其浓缩至近干。然后往梨形瓶中加入5 mL碳酸钾溶液充分溶解残余物后，全部转移至15 mL离心管中。往提取液中加入1 mL乙酸酐，振摇2 min，用移液管准确加入5.0 mL正己烷，再振摇2 min，以4000 r/min离心3 min。用尖嘴吸管抽取下层水相。加入10 mL硫酸钠溶液，再振摇1 min，以4000 r/min离心3 min，正己烷相供仪器分析。

　　3）对建立的方法进行可行性验证

　　使用优化的检测方法，对八种空白加标的纺织材料进行方法验证实验，五种目标物在各自的浓度线性范围内线性相关系数R2均高于0.999，方法的检出限为0.02~0.06 μg/g，定量限为0.05~0.20 μg/g，平均回收率为81.4％~108.8％，且相对标准偏差为2.6％~7.9％。

　　4）采用建立的检测方法对实际样品进行检测

　　采用建立的测试方法对所选的20件样品进行检测，结果共有8件样品检出目标化合物，检出量为0.07~2.36 μg/g，检出件数占所选样品总量的40％，检出率高，但含量低，3种甲基苯酚均未检出，苯酚和双酚A的含量符合Oeko-Tex Standard 100标准限量值要求。

　　5）该方法具有仪器操作简单、易于推广、检测限低、检测结果准确度高、重现性好等优点，适用于纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A的同时检测。项目具有创新性，方法科学合理，易于推广，填补了纺织品中苯酚、邻甲苯酚、间甲苯酚、对甲苯酚和双酚A同时检测的国内空白，有较高的实用价值和社会效益。