不同载体涂敷的纤维素酯手性柱的制备及在手性农药、石化产品分析中的应用
来源:成果转化处、省对外科技交流中心 时间:2020-12-24 16:30

  由纤维素和肉桂酰氯反应得纤维素三肉桂酸酯,涂敷于几种小孔硅胶载体上制得手性固定相,将自制手性固定相应用于二氢菲二醇、联萘酚醚衍生物、氢化安息香等的拆分,探讨了载体种类、流动相组成、柱温等对手性拆分的影响。二氢菲二醇、联萘酚醚衍生物获得了优良的拆分,分离度可达8.62和7.71。该法简单易行、成本低,可应用于相关化合物对映体纯度的测定。

  高效液相色谱手性拆分已成为许多行业不可缺少的一种分析方法。手性固定相是液相色谱手性拆分的关键。人们已合成了基于多糖衍生物、环糊精及其衍生物、蛋白质、大环抗体等的手性固定相,其中上百种已实现了商品化。多糖衍生物是其中应用最为广泛的一类手性固定相,一般是将多糖衍生物涂敷或键合于大孔硅胶上制得,硅胶的孔径通常大于30 nm,常采用100 nm甚至高达400 nm孔径的硅胶。然而大孔硅胶存在价格昂贵、重复性差、机械强度低等缺点,一定程度上限制了其使用。刘月启等探讨了在小孔硅胶上涂敷纤维素三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)并应用于多种化合物的拆分,获得了良好的拆分效果。课题将纤维素三肉桂酸酯涂敷于两种不同孔径的小孔硅胶及氨丙基化小孔硅胶载体上制得手性固定相,并应用于二氢菲二醇、联萘酚醚衍生物、氢化安息香等的拆分,方法简单易行、成本较低,部分化合物获得良好的拆分效果,可望发展为专用型或制备型的手性固定相。

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